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色譜分析中進樣方式、進樣時間與進樣量的問題

2019-7-15 10:03:42      點擊:

在色譜分析中,為了得到準確的分析結果,實驗操作人員不僅要選擇合適的設備,也要選擇合理的分析方法,認真做好每一步的工作,這樣才能保證分析結果的準確性。本文克萊克特自動進樣器就來講講色譜分析中進樣方式、進樣時間與進樣量的問題。

色譜分析進樣有手動進樣和自動進樣兩種方式。手動進樣使用微量注射器直接進樣,應選用體積合適的注射器,進樣時要求注射速度快,取樣準確、重現,避免樣品之間的交叉污染。自動進樣采用自動進樣器,通常具有可變的注射速度、寬范圍的進樣體積、適用于多種進樣模式等功能。

由于氣相色譜的進樣量較小,手動進樣誤差較大,所以條件允許的話,盡量使用自動進樣器。較之于手動進樣,克萊克特自動進樣器具有更高的進樣準確性和重現性,可實現自動分析。

進樣速度必須很快,因為當進樣時間太長時,試樣原始寬度將變大,色譜峰半峰寬隨之變寬,有時甚至使峰變形。一般進樣時間應在1s以內。

進樣量要適當,一般液體試樣進樣為0.1μl~10μl,氣體試樣進樣為0.1ml~10ml。進樣量太少,會使微量組分因檢測器靈敏度不夠而無法檢出;進樣量太大,會使幾個色譜峰重疊在一起而影響分離。最大允許的進樣量,應控制在峰面積或峰高與進樣量呈線性關系的范圍內。

當進樣量較小時,峰高與進樣量成比例,保留時間不隨進樣量變化,兩組分分離情況也保持不變;當進樣量超過最大允許進樣量時,即色譜柱已超載,柱效大大降低,特別是使用低配比固定液時,柱效對進樣量變化更為敏感。

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