固相萃取操作的基本步驟
2019-7-17 10:27:30 點擊：
固相萃取是一個包括液相和固相的物理萃取過程，是一種柱色譜分離過程，其分離機理、固定相和溶劑的選擇等方面與高效液相色譜有許多相似之處。固相萃取主要應用于試樣的預處理，本文克萊克特就來講講固相萃取操作的基本步驟。
固相萃取一般有四個基本步驟：固定相活化，樣品上柱，淋洗和分析物洗脫。
（1）活化�；罨哪康氖莿撛煲粋�與樣品溶劑相容的環境并除去柱內所有雜質。通常需要兩種溶劑來完成上述任務，第一個溶劑用于凈化固定相，另一個溶劑用于建立一個合適的固定相環境使樣品分析物得到釋放的保留。
（2）上樣。將液態或溶解后的固態樣品倒入活化后的固定相萃取小柱，然后利用抽真空、加壓或離心的方法使樣品進入固定相。為了保留分析物，溶解樣品的溶劑必須較弱。如果溶劑太強，分析物將不被保留，結果回收率將會很低，這一現象叫做穿漏。
（3）淋洗。選擇合適強度的溶劑，將干擾組分洗脫下來，同時保持分析物仍留在柱上。淋洗溶劑的洗脫強度可略強于或等于上樣溶劑，但不能強到可以洗脫任何一個分析物的程度。淋洗步驟也能確保全部樣品與固定相接觸，因為上樣時部分樣品溶劑的小液滴可能還沾在管壁上，淋洗溶劑可把液滴全部洗入固定相。
（4）洗脫。淋洗過后，將分析物從固定相上洗脫，洗脫溶劑用量一般是0.5~0.8ml/100mg固定相，而溶劑必須進行認真選擇。溶劑太強，一些更強保留的不必要組分將被洗出來；溶劑太弱，就需要更多的洗脫液來洗出分析物，這樣固相萃取柱的濃縮功效就會削弱。收集起來的洗脫液可以直接向色譜柱進樣，也可以把它濃縮后溶于另一溶劑中進樣和進一步凈化。
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