熱解析原理是什么
熱解析是將固體、液體、氣體樣品或吸附有待測物的吸附管置于熱解析裝置中，當裝置升溫時，揮發(fā)性、半揮發(fā)性組分從被解析物中釋放出來，通過惰性載氣帶著待測物進入GC、GC-MS分析的一種技術。本文克萊克特就來講講熱解析原理是什么。
熱解析的基礎是待測物從吸附材料商被全部解析出來，即通過加熱時樣品中的有機物揮發(fā)出來而不發(fā)生降解且不產生不想要的副產物。因此控制樣品溫度、加熱速率和采樣時間非常重要，實驗中需要優(yōu)化采樣體積、溫度、載氣流量、吸附劑選擇、吸附效率、與分析儀器的接口等條件。
熱解析是一種無溶劑、干凈、通用、高靈敏度的樣品前處理技術，相對于傳統(tǒng)的溶劑提取法，熱解析技術的靈敏度要高出3~4個數(shù)量級，且沒有由于使用溶劑而引入的干擾、污染環(huán)境、損害人體健康等缺點。
由吸附理論可知，吸附劑與被吸附物之間的吸附力與溫度有關。溫度越低，吸附劑與被吸附物之間的吸附力越強；溫度升高，吸附劑與被吸附物之間的吸附力變弱。當溫度高到一定程度時，被吸附物就會從吸附劑上脫離。因此，加熱可以使吸附在吸附劑的待測物解析下來。
熱解析操作參數(shù)主要是解析溫度、解析時間、載氣流量等。解析溫度要求嚴格控制升溫速率和最終溫度。升溫速率越快、最終溫度越高，解析速度越快，進人色譜柱的初始樣品譜帶越窄。
當然，溫度上限受樣品或吸附劑熱穩(wěn)定性的限制。熱解析溫度過低，可能會使樣品中的待測組分解析不完全，回收率低，管中殘留量大；熱解析溫度太高，可能會使某些待測組分對熱不穩(wěn)定而導致回收率低。一般常用的解析溫度在300℃以下。
解析時間主要取決于待測物與樣品基質作用的大小，以及樣品顆粒的大小。解析過程往往是較慢的，需要較長的時間。太長的解析時間會導致初始譜帶寬度加寬，不利于分離。為了解決這個問題，一般采用冷凍聚焦等技術來提高分離效率。
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