頂空進樣工作原理及優(yōu)缺點
2018-6-29 10:04:28 點擊：
頂空進樣氣相色譜分析法是一種間接分析液體、固體樣品中揮發(fā)性組分的方法，此方法是把具有揮發(fā)性的樣品置于密閉系統(tǒng)中，在熱浴中平衡30~60min，使其達到相平衡，然后用氣密性注射器從瓶的上部空間（頂空）取0.2~2.0ml氣體進行色譜分析，從而測得樣品中揮發(fā)性組分的含量。
頂空進樣分析法可以直接將樣品置于頂空瓶中進行分析，而且僅抽取樣品中揮發(fā)性組分進行測定，可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑引入雜質(zhì)對分析造成干擾，并減少對色譜柱及進樣口的污染。
但是頂空進樣分析也有著一定的缺點，那就是只能檢測揮發(fā)性組分，且平行精度不夠理想，在某些特定情況下可能分析精準度無法滿足要求。
頂空進樣在樣品加熱平衡的時候，取樣針并沒有進入平衡瓶中而是在加熱套里，此時載氣大部分進入色譜儀中，小部分通過加熱套以避免加熱套被污染。樣品達到氣液平衡后，取樣針頭穿透密封圈進入樣品瓶中并帶入部分載氣，其他載氣繼續(xù)維持色譜儀的正常運行并吹掃加熱套。
由于樣品瓶是密封的，載氣的進入將提高瓶內(nèi)壓力，直至與色譜柱前壓相等；然后關(guān)閉進氣閥切斷載氣，此時樣品瓶內(nèi)壓力與柱前壓相等，將自動膨脹而攜帶樣品氣通過加熱套的輸送管進入色譜儀。只要控制這一過程的時間就能有效控制進樣量。
在壓力平衡進樣過程中，需要嚴格控制的是樣品平衡階段的瓶內(nèi)壓力必須小于柱前壓，否則樣品氣將在取樣針進入樣品瓶的同時迅速切入儀器，造成分析結(jié)果嚴重失真。
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