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如何判斷是否需要更換色譜柱

2019-12-25 10:02:43      點擊:

經常使用色譜儀的用戶,相信都會遇到更換色譜柱的問題,什么時候應該更換色譜柱?色譜柱的“退休標準”是什么?色譜柱的塔板數能體現色譜柱的狀態嗎?本文克萊克特自動進樣器廠家就來講講如何判斷是否需要更換色譜柱。

較好的方法是使用壓力、分辨率和峰形的混合指標來考察一根色譜柱的狀態。壓力的測量是最容易的,通常我們確定的色譜方法要滿足以下的要求:用新柱子時柱壓不高于2500psi,在任何情況下壓力都不超過3000psi。當壓力超過3000psi時,考慮更換進樣器和色譜柱之間的0.5mm孔徑的在線濾片。如果更換濾片后壓力仍然高,則色譜柱的濾片或者是色譜柱已經被污染,這提示我們該換柱子了。

分辨率是我們考察色譜柱的一個非常重要的指標,只要兩個組分可以獲得基線分離,對該分析物的定量就不會有什么問題。對于對稱的高斯峰來講,1.5的分辨率即可得到基線分離;Rs1.72.0之間則更好。若峰拖尾嚴重則需要更高的分辨率。使用分辨率作為色譜柱的評價指標的好處在于我們可以直觀地看到相鄰的峰的分離情況。

另外一個考察色譜柱質量的標準是峰形拖尾情況,廠家測試報告的峰形都非常漂亮,但這并不代表該色譜柱分析實際樣品的情況。實際樣品中總是含有或多或少引起峰形拖尾的組分。然而拖尾情況的改變不像分辨率的改變那樣能夠馬上看出來。基于此,最好定一個拖尾因子的上限。

確定色譜柱更換標準的最佳時間是當我們開發分析方法或作方法認證的時候。通常,在開發分析方法的過程中你會試驗幾根色譜柱,分析足夠多的實際樣品,才會知道當分離變差的時候是什么樣的情況。

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